Практикум по аналитическим методам


НазваниеПрактикум по аналитическим методам
страница13/13
Дата публикации29.06.2013
Размер2.43 Mb.
ТипЗадача
referatdb.ru > Право > Задача
1   ...   5   6   7   8   9   10   11   12   13

^ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРОВ ТИТРОВАНИЕМ

Приборы и реактивы. Пипетки вместимостью 3,5 и 15 мл. Бюретка вместимостью 10 мл. Мензурки вместимостью 25 и 50 мл. Колбы конические вместимостью 30-50 мл. Стекло часовое. Иод кристаллический. Амиловый спирт. Метиловый оранжевый. Растворы: гидроксида натрия (0,1н. титрованный); тиосульфата натрия (0,05н. титрованный); крахмала.

Если точно измерить объемы растворов химических веществ, вступивших в реакцию, и знать концентрацию одного раствора, то легко вычислить концентрацию другого. Процесс постепенного прибавления раствора с известной концентрацией вещества, так называемого титрованного раствора, к точно измеренному объему анализируемого раствора (или анализируемого к титрованному) называется титрованием.

Опыт 1. Определение концентрации кислоты

^ Выполнение работы. В данной работе надлежит определить концентрацию серной кислоты в растворе, приготовленном в опыте 1, а работы 11. Если опыт 1,а не выполнялся, то получить у преподавателя раствор серной кислоты, концентрацию которой следует определить. Получить у лаборанта 0,1Н раствор щелочи, концентрация которого точно установлена, т.е. титрованный раствор, и индикатор метиловый оранжевый.

Налить в одну пробирку на 1/3 объема 2Н раствора серной кислоты, в другую - такой же объем 2Н раствора щелочи. В обе пробирки внести по одной капле метилового оранжевого и отметить цвет раствора в кислой и щелочной среде.

Бюретку вместимостью 10 мл промыть небольшим объемом полученной кислоты, после чего вылить ее через нижний конец бюретки, снабженный зажимом или краном. Укрепить бюретку в штативе и через воронку налить в нее кислоту несколько выше нулевого деления. Кончик бюретки также должен быть заполнен раствором. Довести уровень жидкости в бюретке до нуля, выпуская раствор по каплям через нижний конец бюретки. Отсчет вести по нижнему уровню мениска.

В коническую колбочку вместимостью 30-50 мл сухой пипеткой внести 3 мл титрованного раствора едкого натра и прибавить из промывалки немного воды, доведя объем раствора до 8-10 мл; Внести в раствор одну каплю метилового оранжевого. Провести ориентировочный опыт. Для этого небольшими порциями (по 0,5 мл) приливать кислоту из бюретки в колбу со щелочью до изменения окраски метилового оранжевого. Раствор в колбочке во время опыта следует все время перемешивать легким круговым движением колбочки. Как только метиловый оранжевый изменит свою окраску, добавление кислоты прекратить и произвести отсчет объема израсходованной кислоты с точностью до десятых долей миллилитра.

Повторить титрование еще три раза, но более точно. Для этого последние порции кислоты (0,5-0,7 мл) следует прибавлять по каплям. Резкое изменение окраски метилового оранжевого от одной капли кислоты является показателем конца реакции. Определить объем израсходованной кислоты с точностью до сотых долей миллилитра.

Перед каждым титрованием колбочку для щелочи необходимо вымыть и ополоснуть дистиллированной водой, а уровень кислоты в бюретке довести до нуля.

^ Запись данных опыта и расчеты. Написать уравнение реакции в молекулярном и ионном виде. Данные опыта записать в лабораторный журнал по следующей форме:

№ п/пОбъем 0,1Н раствора щелочи, млИндикатор метиловый оранжевый, число капельОбъем израсходованного раствора кислоты, мл1313,262313,243313,25Среднее3,25Из данных трех последних титрований (которые не должны расходиться между собой более чем на 0,05 мл) взять среднее значение израсходованного объема кислоты. Так как число эквивалентов вступившей в реакцию кислоты должно быть равно числу эквивалентов взятой щелочи, рассчитать нормальность кислоты по уравнению: . Вычислите также молярность и тир ( т.е. число граммов в 1 мл раствора) кислоты.

Определение коэффициента распределения йода между амиловым спиртом и водой

^ Выполнение работы. Отмерить мензуркой 50 мл дистиллированной воды и 25 мл амилового спирта и вылить их в цилиндр с притертой пробкой. На часовом стекле отвесить 0,5 г иода (на техно-химических весах); высыпать его в цилиндр, закрыть последний пробкой и энергично перемешивать смесь растворов, встряхивая и многократно переворачивая цилиндр вверх дном в течение 5 мин. Оставить цилиндр в покое на несколько минут, пока не произойдет полное расслаивание водного и спиртового растворов.

В это время налить в бюретку титрованный 0,05Н раствор тиосульфата натрия НаДОз на 3-4 см выше нулевого деления. Поместив под бюретку пустой стакан, тщательно заполнить раствором носик бюретки, чтобы в нем не оставалось пузырьков воздуха и установить уровень раствора в бюретке на нулевом делении.

После того, как в цилиндре произойдет полное расслоение жидкостей, отобрать в коническую колбочку сухой пипеткой 5 мл спиртового раствора иода из верхнего слоя (конец пипетки должен находиться выше поверхности раздела двух растворов) и добавить к нему 5 мл дистиллированной воды, отмеренной мензуркой. Взбалтывая содержимое конической колбочки, добавлять в нее из бюретки по 3-4 капли раствора тиосульфата до тех пор, пока окраска спиртового раствора из интенсивной перейдет в бледно-розовую. После этого прилить в колбочку 1 мл раствора крахмала, вследствие чего раствор посинеет, и продолжать титрование до полного обесцвечивания раствора. Записать в журнал объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование первой пробы спиртового раствора иода. Реакция протекает по уравнению:



В другую коническую колбу отобрать из цилиндра сухой пипеткой 15 мл водного раствора иода из нижнего слоя. Для того чтобы при прохождении пипетки через верхний слой в нее не мог попасть спиртовый раствор, следует прежде чем опускать пипетку в цилиндр, плотно закрыть указательным пальцем ее верхнее отверстие и открыть его лишь после того, как конец пипетки окажется на 1-2 см ниже границы раздела растворов. Прилить в колбочку 1 мл раствора крахмала, что снова вызовет посинение раствора, и осторожно титровать тиосульфатом натрия до исчезновения синей окраски. Записать в журнал объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование первой пробы водного раствора иода.

После этого снова закрыть цилиндр пробкой, взбалтывать его содержимое вторично 2-3 мин, дать растворам расслоиться и повторить отбор проб и их титрование тиосульфатом натрия.

^ Запись данных опыта. Провести расчет коэффициента распределения иода между амиловым спиртом и водой, записав экспериментальные данные и результаты расчетов в таблицу по приведенной ниже форме.

Наименование раствора№

пробыОбъем раствооа иода (пипетка), млОбъем раствора тиосульфата, пошедший на титрование, млНормальность растворов иодаКонцентрация иода в пробах, г/лСпиртовой12Водный12Коэффициент распределения равен отношению концентраций растворенного вещества в первом и втором растворителях: где и обычно выражают в г/л.

Рассчитать нормальность иода , в каждой пробе по уравнению



Выразить концентрацию иода , в каждой пробе в г/л, для чего умножить нормальность растворов иода на моль экв. иода, равную 126,9 г. Вычислить коэффициент распределения по первой и второй пробам. Во сколько раз растворимость иода в амиловом спирте больше, чем в воде?
Литература

Алесковский В.Б., Бардин В.В., Яцимирский К.Б. и др. Физико-химические методы анализа. – М.: Химия, 1964.

Арутюнова О.С. Методические указания к лабораторным занятиям по спецкурсу «Физико-химические методы исследования» для студентов IY курса специальности «Биология». – Гомель, 1984..

Бабко А.К., Пятницкий И.В. Количественный анализ. – М.: Высшая школа, 1962.

Батунер Л.М., Позин М.Е. Математические методы в химической технике. – М.-Л.: Госхимиздат, 1953.

Бродский А.П., Кан В.Л. Краткий справочник по математической обработке результатов измерений. – М.: Стандартгиз, 1960.

Бурмистров О.А. Практикум по физической химии. – М.: Высшая школа, 1963.

Васильева З.Г., Грановская А.А., Таперова А.А. Лабораторные работы по общей и неорганической химии: Учеб. пособие для вузов. – 2 изд., испр. – Л.: Химия, 1986.

Воробьев Н.К. Практикум по физической химии. – М.-Л.: Химия, 1964.

Грачева Е.Г. Журнал аналитической химии. – 1952, №1. – С. 48.

Гусинская С.А. Журнал аналитической химии. – 1954, №4. – С. 245.

Дин А.М. Математическая статистика в технике. – М.: Советская наука, 1951.

Доспехов Б.А. Методика полевого опыта. – М.-Л.: Колос, 1965.

Комарь Н.П. Журнал аналитической химии. – 1952, № 7. – С. 325.

Малахова А.Я. Практикум по физической и кололоидной химии. – Минск: Вышэйшая школа, 1974.

Методы анализа веществ особой чистоты /Под ред. Адамова А.П. Вып. 1.- М.: Химия, 1962.

Налимов В.В. Применение математической статистики при анализе вещества. – М.-Л.: Физматгиз, 1960.

Пиретин В.Д. Обработка результатов экспериментальных измерений. – Харьков: ХГУ, 1962.

Практикум по агрохимии /Под ред. В.Г. Минеева – М.: МГУ, 1989.

Романовский В.И. Основные задачи теории ошибок. – М.: Гостехиздат, 1947.

Романовский В.И. Применение математической статистики в опытном деле. – М.: Гостехиздат, 1947.

Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды /Г.И. Аранович, Ю.Н. Коршунов, Ю.С. Ляликов. - Л.: Судостроение, 1979. - 648 с.

Яковлев К.П. Математическая обработка результатов измерений. – М.: Гостехиздат, 1947.

СОДЕРЖАНИЕ

стрI. Способы выражения содержания растворенного вещества в растворе…………………………………………………………………………1.1. Массовая доля W или процентное содержание…………………….1.2. Молярная концентрация или молярность (См или М)…………….1.3. Эквивалентная концентрация или нормальность (Сн или Н)……..1.4. Моляльная концентрация или моляльность (m)……………………1.5. Мольная доля (Ni)…………………………………………………….II. Фотоколориметрический метод анализа……………………………..2.1. Теоретические основы фотоколориметрического анализа………..2.1.1. Общее положение…………………………………………………..2.1.2. Основные оптические свойства растворов органических соединений………………………………………………………………...2.1.3. Положения теории цветности……………………………………...2.2. Методы лабораторных исследований ………………………………Работа 2.2.1. Определение нитритов в сточных водах методом фотоэлектроколориметрии…………………………………………….Работа 2.2.2. Определение ртути в сточных водах методом фотоэлектроколориметрии………………………………………………….Работа 2.2.3. Определение меди в виде аммиаката фотометрическим методом…………………………………………………………….Работа 2.2.4. Определение железа с сульфасалициловой кислотой…...Работа 2.2.5. Определение железа (III)…………………………………..Работа 2.2.6. Определение марганца (II)………………………………...Работа 2.2.7. Определение фосфора……………………………………..Работа 2.2.8. Определение нитратов в почве……………………………Работа 2.2.9. Определение микро количеств железа при помощи о-фенантролина……………………………………………………...III. Спектрофотометрический метод анализа……………………………IY. Полярографический метод анализа………………………………….Y. Потенциометрический метод анализа………………………………..5.1. Сущность метода. Потенциалы электрода………………………….5.1.1. Электроды…………………………………………………………...5.1.2. Индикаторные электроды метода нейтрализации………………..5.1.3. Индикаторные электроды методов осаждения и комплексообразования……………………………………………………………5.1.4. Индикаторные электроды метода окисления-восстановления….5.2. Аппаратурное оформление потенциометрии………………………5.3. Методы лабораторных исследований……………………………….Работа 5.3.1. Определение салициловой кислоты в сточных водах методом потенциометрического титрования………………………Работа 5.3.2. Определение фторид-иона в питьевой воде с помощью фторид-селективного электрода………………………………….Работа 5.3.3. Определение нитрат-иона в почвах с помощью нитрат-селективного электрода…………………………………………..Работа 5.3.4. Определение концентрации бромид-ионов с использованием бромид-селективного электрода………………………...Работа 5.3.5. Определение содержания хлорид-и иодид-ионов……….Работа 5.3.6. Определение малых количеств карбоната натрия или соляной кислоты в разбавленных растворах……………………YI. Ионометрия……………………………………………………………6.1. Ионоселективные электроды………………………………………..6.2. Методы лабораторных исследований……………………………….Работа 6.2.1. Определение фторидов, хлоридов и йодидов в природных водах методом ионометрии…………………………………Работа 6.2.2. Определение малых содержаний фторид-ионов в питьевой воде методом стандартных добавок с помощью фторид-селективного электрода (метод не гостирован)…………………Работа 6.2.3. Определение коэффициента распределения……………..Работа 6.2.4. Потенциометрическое титрование………………………..YII. Атомно-абсорбционный метод анализа……………………………Приложение……………………………………………………………….Литература…………………………………………………………………

Учебное издание
^ ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ

ПО

АНАЛИТИЧЕСКИМ МЕТОДАМ В ЭКОЛОГИИ.

ДЛЯ СТУДЕНТОВ СПЕЦИАЛЬНОСТИ

Н.06.01 «ЭКОЛОГИЯ

КУСЕНКОВ Александр Николаевич

МАКАРЕНКО Татьяна Викторовна

Сдано в набор 25.11.2000. Подписано в печать 1.12.2000.

Формат 60х84 1/16. Бумага тип №1. Гарнитура Таймс

Усл. печ. л. ___ Усл. изд. л. ____. Тираж 100 экз.

Заказ

246699. Гомель. ул. Советская, 104

Гомельский государственный университет им. Ф. Скорины

Оригинал-макет подготовлен кафедрой экологии ГГУ им. Ф. Скорины

Лицензия АВ №357 от 12 февраля 1999 г.

1   ...   5   6   7   8   9   10   11   12   13

Похожие рефераты:

Методика экономических исследований
Колеснев В. И. Практикум по экономико-математическим методам и моделям : учеб пособие/ В. И. Колеснев; уо "Белорусская государственная...
Практикум " Показательные и логарифмические уравнения ". 11 класс Цели
Цели: систематизировать знания обучающихся по методам решения показательных и логарифмических уравнений; обобщить изученный материал;...
Практикум по спортивной психологии Санкт-Петербург
...
Практикум по общей, экспериментальной и прикладной психологии серия «Практикум по психологии»
Учеб пособие/В. Д. Балин, В. К. Гайда, В. К. Горбачевский и др., Под общей ред. А. А. Крылова, с а. Маничева. – Спб: Питер, 2000....
Практикум по гештальттерапии петербург
Фредерик С. Перлз, Пауль Гудмен, Ральф Хефферлин практикум по гештальттерапии: пер с англ
Практикум по биомеханике
Практикум по биомеханике / Н. Б. Сотский, В. Ю. Екимов, В. К. Пономаренко; Бел гос ун-т физ культуры. — Мн.: Бгуфк, 2012. — с
Лекций: 34 Практических: 34 Лабораторных : 0 przi. 8 Практикум по...
Практикум по информатике. А. В. Могилев, Н. И. Пак, Е. К. Хеннер. М, «Ауадемия», 2001
Задача повышения профессионализма управленческих кадров, формирование...
Важная роль в данном процессе принадлежит методам активного обучения (мао), среди которых центральное место занимает деловая игра...
Задача повышения профессионализма управленческих кадров, формирование...
Важная роль в данном процессе принадлежит методам активного обучения (мао), среди которых центральное место занимает деловая игра...
Практикум для студентов специальностей 1-36 01 01 «Технология машиностроения»
Практикум содержит планы занятий, практические задания, контрольные вопросы по темам курса, тестовые задания, темы рефератов

Вы можете разместить ссылку на наш сайт:
Школьные материалы


При копировании материала укажите ссылку © 2013
контакты
referatdb.ru
referatdb.ru
Рефераты ДатаБаза