Практикум по аналитическим методам


НазваниеПрактикум по аналитическим методам
страница3/13
Дата публикации29.06.2013
Размер2.43 Mb.
ТипЗадача
referatdb.ru > Право > Задача
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   13
^

Выполнение работ


1. Устройство фотоколориметров ФЭК-М, ФЭК-56, КФМ-Ц-3.

2. Работа на ФЭКах.

3. Определение концентрации вещества в растворе и выбор светофильтров. При определении концентрации вещества в растворе следует соблюдать следующие последовательности в работе.

3.1. Выбор светофильтра.

3.2. Выбор кюветы.

3.3. Построение градуировочной кривой для данного вещества.

3.4. Измерение оптической плотности исследуемого раствора и определение концентрации вещества.
№ колбыОбъём рабочего раствора в млСодержание фосфора в 50 мл образцового раствора110,1 мг220,2 мг330,3 мг440,4 мг550,5 мг660,6 мг770,7 мг880,8 мг990,9 мг10101,0 мг11--

Выбор светофильтра производится следующим образом. Раствор наливают в кювету и производят определение оптической плотности для всех светофильтров. По полученным данным строят кривую, откладывая по горизонтальной оси длины волн максимумов пропускания светофильтров, а по вертикали – соответствующие значения раствора. Отмечают тот участок кривой, для которой выполняются следующие условия.

3.4.1. Оптическая плотность имеет значительную величину.

3.4.2. Кривая примерно параллельна горизонтальной оси.

Светофильтр для работы выбирается так, чтобы длина волны, соответствующая максимуму пропускания светофильтра, приходился на отмеченный выше участок кривой испытываемого раствора.

Построение градуировочной кривой производятся по набору растворов того же вещества с известными концентрациями, охватывающий область возможных изменений концентрации в исследуемом растворе. По вертикали откладываются значения оптических плотностей, а по горизонтали – концентраций. Полученная кривая дает возможность определить неизвестную концентрацию при условии использования той же кюветы и того же светофильтра. Чувствительность колориметрического метода порядка 10-6 моль/л.

4. Построение градуировочной кривой для определения общего фосфора.

4.1. Готовят основной стандартный раствор 4,394 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 литр. 1мл основного раствора содержит 1 мг фосфора.

4.2. Рабочий раствор. 10 мл и разбавляют дистиллированной водой. 1 мл основного раствора содержит 0,1 мг фосфора.

4.3. Приготовление образцовых растворов фосфора.

4.4. Во все колбы на 50 мл последовательно вносят по 2 мл 5% молибденовокислого аммония, 2 мл 2% гидрохинона и 2 мл 20% сульфата натрия (или 1% раствор аскорбиновой кислоты). Объем колб доводят дистиллированной водой до метки и через 30 минут колориметрируют на ФЭКе.

Требования к построению калибровочных кривых

1. Из калибровочного раствора определенной концентрации изготовляется серия разведений с соответствующими концентрациями. Концентрации необходимо выбирать таким образом, чтобы поглощение калибровочной кривой было бы адаптировано к пределам нормы и чувствительности метода.

2. Для построения простой калибровочной кривой из концентрированного раствора изготавливается 5 основных калибровочных растворов. Каждая концентрация и “холостая проба” определяется 3 раза. Измеряют против воды или применяемого растворителя. Для каждого из троекратных определений вычисляют средние величины. Средняя величина “холостой пробы” вычитается из других средних величин. Скорректированные таким образом средние величины наносятся на график. Величина “холостой пробы” совпадает с нулевой точкой координат. На абсциссу наносят концентрацию, на ординату – измеренные величины. Масштаб абсциссы необходимо выбирать таким образом, чтобы концентрации можно было считать с точностью, соответствующей практическим требованиям, с учетом предлога нормы и чувствительности. Деление ординаты после этого следует проводить таким образом, чтобы тангенс калибровочной кривой был приблизительно равен единице, т.е. угол подъёма калибровочной кривой соответствовал бы приблизительно 45o.

3. Для проверки простой калибровочной кривой третья (средняя) концентрация определяется двадцать раз и из двадцати величин вычисляют и . После этого через нулевую точку и точку средней величины 20- кратного определения проводится прямая линия. Основные калибровочные точки должны быть расположены от этой прямой не дальше, чем на  1,2 . Если это условие выполнимо, то калибровочная кривая может считаться прямолинейной и достаточно точной. В обратном случае прямая не прямолинейна или точность определения слишком низкая.

Фотоэлектроколориметр – нефелометр ФЭК-56. Прибор предназначен для измерения оптической плотности (светопропускания) растворов, а так же для нефелометрических измерений. В приборе применяются две электролампы: накаливания СЦ-98 и ртутнокварцевая СВД-120А, что позволяет проводить измерения в диапазоне 315-630 нм. Приемниками световой энергии служат два сурьмяно-цезиевых фотоэлемента типа Ф-4, включенные по дифференциальной схеме через электронный усилитель на индикаторную лампу.

Прибор снабжен девятью стеклянными светофильтрами со следующими эффективными длинами волн:

Номера светофильтров123456789Эффективная длинна волн, нм315364400440490540582610630Порядок вычисления измерений

1. Переключатель лампы на стабилизаторе ставят в соответствующее положение СЦ-98 или СВД-120 А.

2. Вилку электрошнура включают в электросеть, ручку на стабилизаторе ставят в положение “ВКЛ”.

3. Устанавливают требуемый номер светофильтра.

4. Закрывают шторкой световые окошки.

5. Ручку нуля поворачивают до смыкания световых секторов индикаторной лампы, т.е. устанавливают “электрический нуль” прибора.

6. Прибору дают войти в стабильный режим работы 20-30 минут. Половину этого времени при закрытой шторке и половину - при открытой, на том светофильтре, с которым будут производиться измерения.

7. Оба измерительных барабана устанавливают на “0” по красной шкале оптической плотности (“100” – по черной шкале светопропускания).

8. В левый пучок вводят кювету с дистиллированной водой (или с растворителем).

9. В правый пучок света ставят кювету с исследуемым (окрашенным) раствором и левый измерительный барабан вращают до смыкания секторов лампы.

10. В правый пучок света вводят кювету с водой (или растворителем) и вращением правого измерительного барабана добываются смыкания секторов лампы.

11. По красной шкале правого измерительного барабана отсчитывают оптическую плотность исследуемого раствора.

12. По калибровочному графику или соответствующей формуле рассчитывают содержание определяемого вещества.

Работа 2.2.1. Определение нитритов в сточных водах методом

фотоэлектроколориметрии

Сущность метода. Присутствие нитритов свидетельствует о фекальном загрязнении вод. В большом количестве они находятся в некоторых промышленных и биологически очищенных сточных водах.

Для определения нитритов в сточных водах предлагается фотометрический метод с сульфаниловой кислотой и -нафтиламином.

Вследствие нестойкости нитритов следует определять их сразу после отбора пробы. Если это невозможно, то пробу консервируют добавлением 1 мл концентрированной или 2-4 мл хлороформа на 1 л; можно также охлаждать пробу до 3-4°С. Результаты определения выражают в миллиграммах нитрит-ионов в 1 л, а при больших концентрациях - в мг/экв в 1 л: 1 мг =0,02174 мг-экв ; 1 мг-экв =46,005 мг . Метод основан на диазотировании сульфаниловой кислоты присутствующими в пробе нитритами и на реакции полученной соли с -нафтиламином с образованием красно-фиолетового азокрасителя. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитритов. Протекание реакции существенным образом зависит от рН среды. В зависимости от типа применяемого фотометра можно определять от 0,001 до 0,6 мг/л. Точность определения ±0,002 мг/л.

^ Мешающие влияния. Определению мешают взвешенные вещества и мутность воды. Поэтому перед анализом пробу следует профильтровать. Если мутность фильтрованием не устраняется и сточные воды содержат коллоидные вещества, пробу необходимо осветлить коагулированием гидроокисью алюминия. Для этого к 100 мл пробы прибавляют около 0,5 г активированного угля, 1 мл 12,5%-ного раствора сульфата алюминия и калия и раствор аммиака до рН = 5,8. После взбалтывания осадку дают осесть до полного осветления пробы. Фильтруют через фильтр «синяя лента». Для анализа берут аликвотную часть фильтрата.

В анализируемой пробе не должны присутствовать сильные окислители и восстановители, мешающие определению.

Железо (III), ртуть (II), серебро, висмут, сурьма (III), свинец, золото (III), хлорплатинаты и метаванадаты мешают определению, так как выпадают в осадок. Их влияние устраняется соответствующим разбавлением. Медь (II) снижает результаты вследствие вызываемого ею каталитического распада диазотированной сульфаниловой кислоты. В присутствии меди пробу также разбавляют.

Определению мешает и окраска воды. Слабое окрашивание и незначительная мутность питьевых вод при определении оптической плотности компенсируются холостым раствором, в котором к пробе прибавляют только раствор сульфаниловой кислоты.

Определению мешает также трихлорамин. При добавлении реактивов в обратном порядке его мешающее влияние в некоторой степени снижается.

Аппаратура, реактивы и материалы.

  1. Фотометр с зеленым светофильтром ( ).

  2. Кюветы с толщиной слоя 1-6 см.

  3. Сульфаниловая кислота, 0,6%-ный раствор: 6,02 сульфаниловой кислоты растворяют в 750 мл горячей дистиллированной воды, к полученному раствору прибавляют 250 мл ледяной

  4. -Нафтиламин, 0,6%-ный раствор: 1,2 г -нафтиламина в мерной колбе на 200 мл растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 50 мл ледяной и дистиллированной водой доводят до метки. В случае образования мути раствор фильтруют через хлопчатобумажную ткань, промытую предварительно дистиллированной водой. Раствор сохраняется в течение 2-3 мес.

  5. Основной стандартный раствор нитрита натрия приготавливают путем растворения 0,1497 г , высушенного при 105° С, в стерилизованной дистиллированной воде и доведения водой до 1 л. Раствор консервируют добавлением 1 мл хлороформа и хранят в холодильнике; он устойчив в течение месяца. Концентрация 0,1 мг/мл. Рабочий раствор I готовят разбавлением 100 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л. Раствор должен быть всегда свежеприготовленным. Концентрация - 0,01 мг/мл. Рабочий раствор II: разбавляют 50 мл рабочего раствора I дистиллированной водой до 1 л. Раствор должен быть всегда свежеприготовленным. Концентрация - 0,0005 мг/мл.

^ Ход анализа. Для анализа берут 50 мл профильтрованной пробы, прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и смесь тщательно перемешивают. Если проба мутная или окрашенная, определяют ее оптическую плотность и затем вычитают из оптической плотности пробы. Через 5 мин прибавляют 1 мл раствора -нафтиламина и смесь вновь перемешивают. Через 40 мин определяют оптическую плотность пробы и по калибровочной кривой находят содержание нитритов.

^ Построение калибровочной кривой. Для ее построения берут серию из шести или восьми стандартных растворов, соответственно применяемому прибору» с концентрацией нитрит-ионов в пределах от 0 до 0,6 мг/л. Затем, определив оптические плотности стандартных растворов, строят график зависимости оптической плотности от концентрации нитрит-ионов.

Содержание нитрит-ионов X, мг/л, или У, мг-экв/л, вычисляют по формулам



где - концентрация нитрит-ионов по калибровочному графику, мг/л; - объем пробы, взятой для определения, мл; 50 - объем, до которого разбавлена проба, мл.

Округление результатов. Диапазон, мг/л: 0,002-0,050; 0,050-0,100; 0,10- 0,20; 0,20-0,50; 0,5-1,0.

Округление:мг/л……….0,0020,0060,010,020,05мг-экв/л…..----0,001Работа 2.2.2. Определение ртути в сточных водах методом

фотоэлектроколориметрии

Сущность метода. При экстрагировании водного раствора ртутной соли раствором дитизона в хлороформе образуется оранжевый дитизопат ртути, растворимый в хлороформе. В слабокислой среде ацетатного буфера и в присутствии комплексона III и роданида калия реакция ртути с дитизоном практически специфична. Избыток свободного дитизона из экстракта удаляют встряхиванием с разбавленным раствором аммиака и измеряют оптическую плотность раствора дитизоната ртути в хлороформе.

При обработке 100 мл пробы ртуть можно определить в концентрациях 0,05-1 мг/л с точностью ±5%. Более низкие концентрации ртути определяются экстрагированием из большего объема пробы (до 500 мл) или после упаривания предварительно подщелоченного раствора.

^ Мешающие влияния. Определению могут помешать красители, экстрагируемые хлороформом. Если присутствуют такие вещества, то после прибавления ацетатного буферного раствора, комплексона и роданида их экстрагируют малыми порциями хлороформа до тех пор, пока последний экстракт не станет бесцветным только тогда экстрагируют раствором дитизона. Большие количества органических соединений устраняют минерализацией; ее используют также в присутствии органических соединений ртути. Пробу минерализуют кипячением с перманганатом калия в кислой среде. Подходящее количество пробы (с содержанием ртути 0,005-0,1 мг) помещают в колбу, снабженную пришлифованной пробкой, и прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и несколько капель насыщенного раствора перманганата калия. Затем в колбу добавляют кипелки и подсоединяют ее к обратному холодильнику. Смесь кипятят. Если раствор обесцветится, то через обратный холодильник прибавляют по каплям еще немного горячего раствора перманганата до тех пор, пока фиолетовая окраска в колбе не сохранится в течение 15 мин. Большой избыток перманганата вредит определению.

Раствор охлаждают, обратный холодильник ополаскивают дистиллированной водой, сливая ее в колбу, и по каплям прибавляют насыщенный раствор сернокислого гидроксиламина или сернокислого гидразина до полного обесцвечивания анализируемого раствора.

Определению мешают сильные окислители. Их присутствие в пробе обнаруживают прибавлением нескольких капель соляной кислоты, 10%-ного раствора иодида калия и раствора крахмала. Если реакция дает положительный результат, то к приготовленной для определения пробе прибавляют нужное количество насыщенного раствора сернокислого гидразина или сернокислого гидроксил амина.

Сильнокислые или сильнощелочные пробы (к ним относятся и пробы после минерализации или упаривания) следует до определения нейтрализовать разбавленной серной кислотой или разбавленной щелочью (IN) до слабокислой реакции (рН=4-5).

Аппаратура, реактивы и материалы.

  1. Фотометр с сине-зеленым светофильтром ( ).

  2. Кюветы с толщиной слоя 1-2 см.

  3. Буферный раствор: растворяют 57 мл ледяной уксусной кислоты и 82 г кристаллического ацетата натрия в дистиллированной воде и дополняют до 1 л.

  4. Комплексон III, примерно 0,IН раствор: растворяют 37,2 г двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л.

  5. Роданид калия, примерно 0,IН раствор: растворяют 9,72 г роданида калия в дистиллированной воде и дополняют объем до 1 л.

  6. Аммиак, 5%-ный раствор: 200 мл концентрированного раствора аммиака разбавляют дистиллированной водой до 1 л.

  7. Хлороформ, очищенный перегонкой.

  8. Дитизон, раствор для экстрагирования:

А. Основной раствор. В делительной воронке 50 мг дитизона растворяют в 100 мл хлороформа и прибавляют 200 мл дистиллированной воды и 5-10 мл концентрированного раствора аммиака. Смесь энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслоения слой хлороформа сливают. В делительную воронку прибавляют 20 мл хлороформа, смесь вновь встряхивают, отстаивают и хлороформ снова сливают. Трубку делительной воронки высушивают фильтровальной бумагой и в воронку прибавляют 200 мл хлороформа и разбавленную соляную кислоту до образования кислой реакции. Смесь встряхивают до тех пор, пока выделенный дитизон не перейдет в хлороформ. Хлороформный слой сливают в другую делительную воронку и трижды промывают встряхиванием с 50 мл дистиллированной воды. После этого раствор дитизона сливают в склянку из темного стекла и сверху осторожно покрывают слоем 0,5% -ной серной кислоты, содержащей 0,5% сернокислого гидразина. Раствор хранят в темноте на холоду; он устойчив в течение 2 месяцев.

Б. Рабочий раствор. К 1 объему основного раствора прибавляют 4 объема хлороформа. Раствор устойчив в течение 14 дней, его хранят на холоду в склянке из темного стекла.

9. Основной стандартный 0,05Н титрованный раствор нитрата ртути (II) приготовляют следующим образом: 8,5 г увлажняют 1 мл концентрированной азотной кислоты, растворяют в небольшом количестве воды и доводят до 1 л (для приготовления раствора можно применить также окись ртути: 5,5 г растворяют в небольшом избытке концентрированной азотной кислоты). Поправку к титру ( ) определяют титрованием 5мл 0,04Н основного раствора хлорида натрия, доведенного до 100 мл бидистиллятом. 0,05Н основной раствор хлорида натрия готовят растворением в бидистилляте 2,9221 г , высушенного при 105°С, и доведением при 20°С объема до 1 л. При титровании используют смешанный индикатор, приготовленный растворением 0,5 г ди-фенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего в 100 мл 95%-ного этанола. Раствор сохраняют в темной бутылке. Концентрация полученного основного стандартного раствора - 5,0151 : мг

Рабочий раствор I. Из бюретки отмеряют в мерную колбу на 1 л 49,85* мл 0,05Н основного раствора ( - поправочный коэффициент для раствора, точно приведенного к 0,05Н) и доводят до метки дистиллированной водой; 1 мл полученного раствора содержит 0,25 мг .

Рабочий раствор II. 20,0 мл рабочего раствора 1 разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Используют только свежеприготовленный раствор; 1 мл его содержит 0,005 мг

^ Ход анализа. Выбирают делительные воронки, первую - на 250-270 мл (по объему обрабатываемой пробы), остальные - по 100-150 мл. В первую и вторую воронки помещают по 10 мл буферного раствора, 10 мл раствора комплексона III и 10 мл раствора роданида калия. Во вторую воронку прибавляют еще 20 мл дистиллированной воды. Растворы перемешивают. В третью воронку наливают 50 мл 5%-ного раствора аммиака. Затем в первую воронку наливают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось 0,005-0,1 мг ртути. Разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют 10 мл хлороформа, смесь встряхивают и после расслаивания органический слой отбрасывают. В первую воронку прибавляют 25 мл рабочего раствора дитизона и экстрагируют 2 мин, не очень сильно встряхивая. После разделения слоев смесь еще раз немного встряхивают и дают ей хорошо отстояться. Экстракт сливают в другую воронку, куда при этом не должно перейти ни малейшего количества водного слоя (отверстие в кране первой воронки остается заполненным хлороформным раствором). Содержание второй воронки встряхивают 1 мин и дают разделиться слоям. Экстракт сливают в третью воронку и вновь встряхивают 1 мин. После полного расслаивания органический раствор фильтруют через маленький бумажный фильтр. Первую порцию фильтрата отбрасывают, а остальное собирают в кювету и измеряют оптическую плотность.

Аналогично проводят холостое определение с равным объемом дистиллированной воды. Полученные значения оптической плотности вычитают из значения, найденного для испытуемой воды, и по калибровочной кривой находят содержание ртути.

^ Построение калибровочной кривой. В ряд мерных колб по 250 мл отмеряют 0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; . . .; 50,0 мл рабочего стандартного раствора II и колбы доливают дистиллированной водой до меток. Из приготовленных стандартных растворов с концентрацией 0; 0,05; 0,10; . . .; 1,0 мг/л ртути отбирают по 100 мл в делительные воронки и обрабатывают описанным выше способом. Из значений измеренных оптических плотностей вычитают значения, полученные при холостом определении и строят график в координатах оптическая плотность - концентрация ртути.

Содержание ртути , мг/л, вычисляют по формуле



где - концентрация ртути, найденная по калибровочной кривой, мг/л; - объем пробы, мл; 100 - объем, до которого разбавлена проба, мл.

Округление результатов. Диапазон, мг/л: 0,010-0,100; 0,10-0,20; 0,20-0,50; 0,50-1,00.

Округление, мг/л: 0,005; 0,01; 0,02; 0,05.
  1. Работа 2.2.3. Определение меди в виде аммиаката фотометрическим
  2. методом

Сущность метода. Метод основан на образовании комплексного соединения ионов меди с аммиаком, обладающим интенсивной сине-фиолетовой окраской. Процесс взаимодействия ионов меди с аммиаком носит ступенчатый характер:



Так как устойчивость образующихся комплексов различается мало, то в растворе будет находиться смесь нескольких аммиакатов меди, количественное соотношение которых зависит от концентрации аммиака, присутствующего в растворе.
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   13

Похожие рефераты:

Методика экономических исследований
Колеснев В. И. Практикум по экономико-математическим методам и моделям : учеб пособие/ В. И. Колеснев; уо "Белорусская государственная...
Практикум " Показательные и логарифмические уравнения ". 11 класс Цели
Цели: систематизировать знания обучающихся по методам решения показательных и логарифмических уравнений; обобщить изученный материал;...
Практикум по спортивной психологии Санкт-Петербург
...
Практикум по общей, экспериментальной и прикладной психологии серия «Практикум по психологии»
Учеб пособие/В. Д. Балин, В. К. Гайда, В. К. Горбачевский и др., Под общей ред. А. А. Крылова, с а. Маничева. – Спб: Питер, 2000....
Практикум по гештальттерапии петербург
Фредерик С. Перлз, Пауль Гудмен, Ральф Хефферлин практикум по гештальттерапии: пер с англ
Практикум по биомеханике
Практикум по биомеханике / Н. Б. Сотский, В. Ю. Екимов, В. К. Пономаренко; Бел гос ун-т физ культуры. — Мн.: Бгуфк, 2012. — с
Лекций: 34 Практических: 34 Лабораторных : 0 przi. 8 Практикум по...
Практикум по информатике. А. В. Могилев, Н. И. Пак, Е. К. Хеннер. М, «Ауадемия», 2001
Задача повышения профессионализма управленческих кадров, формирование...
Важная роль в данном процессе принадлежит методам активного обучения (мао), среди которых центральное место занимает деловая игра...
Задача повышения профессионализма управленческих кадров, формирование...
Важная роль в данном процессе принадлежит методам активного обучения (мао), среди которых центральное место занимает деловая игра...
Практикум для студентов специальностей 1-36 01 01 «Технология машиностроения»
Практикум содержит планы занятий, практические задания, контрольные вопросы по темам курса, тестовые задания, темы рефератов

Вы можете разместить ссылку на наш сайт:
Школьные материалы


При копировании материала укажите ссылку © 2013
контакты
referatdb.ru
referatdb.ru
Рефераты ДатаБаза