Практикум по аналитическим методам


НазваниеПрактикум по аналитическим методам
страница5/13
Дата публикации29.06.2013
Размер2.43 Mb.
ТипЗадача
referatdb.ru > Право > Задача
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   13
^

Приготовление стандартных растворов


Готовят 6 стандартных растворов, содержащих 1 мл, 2 мл, 4 мл, 8 мл, 10 мл, 12 мл железа в 50 мл. Для этого в мерные колбы на 50 мл наливают химической пипеткой растворы соли заданной концентрацией, добавляют по 30 мл мерным цилиндром 1,01 М раствора сульфосалициловой кислоты и по 5 мл химической пипеткой ацетатного буфера. Объем каждого раствора доводят до 50 мл дистиллированной водой и через 10 минут приступают к измерениям.

^ Ход анализа. Определение производить со светофильтром №5. Размер кювет 30 мм. С данным светофильтром поочередно фотометрируют относительно растворителя (воды). Каждое измерение повторяют 3 раза. По средним значениям строят градуировочный график. Затем получают раствор соли железа (III) (контрольный раствор), прибавляют 30 мл сульфосалициловой кислоты и 5 мл ацетатного буфера, объем доводят до 50 мл дистиллированной водой и через 10 минут фотоколориметрируют. Измерения повторяют 5 раз. Пользуясь градуировочным графиком, находят содержание железа в анализируемом растворе.
Таблица. Зависимость оптической плотности растворов от содержания ионов железа (III)

Концентрация железа мг/мл Работа 2.2.5. Определение железа (III)

Сущность метода. При взаимодействии железа (III) с сульфосалициловой кислотой образуются комплексы, состав и окраска которых зависят от кислотности раствора. В кислой среде (pH 1,8-2,5) получают комплекс I фиолетового цвета ( ) в котором соотношение железо : сульфосалицилат = 1:1; в щелочной среде (pH 9-11,5) получают желтый комплекс ( ) с соотношением компонентов 1:2.

При pH>12 комплекс II разрушается и выделяет гидроксид железа. Определению не мешают фосфаты, бораты, ацетаты. В присутствии , , проводят реакцию в кислой среде.

Аппаратура, реактивы и материалы.

  1. Фотоэлектроколориметр.

  2. Кюветы с толщиной слоя 1-2 см.

  3. Стандартный раствор соли железа (III) 0,1 мг·мл1.

  4. Сульфосалициловая кислота, 10-% раствор.

  5. Серная кислота, 1М раствор.

  6. Аммиак, 10% раствор.

Ход анализа. Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью 50 мл вводят по 10 мл воды и стандартный раствор соли железа (III) (0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,30 мг). Добавляют по 1 мл серной кислоты, 5 мл сульфосалициловой кислоты. Разбавляют до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность А на фотоэлектроколориметре при относительно воды, строят график зависимости А-С. Для определения железа к 10-20 мл анализируемого раствора в колбе вместимостью 50 мл добавляют 1 мл серной кислоты и 5 мл реагента, разбавляют водой до метки и измеряют А.

2.2.6. Определение марганца (II)

Сущность метода. Аквакомплексы марганца (II) не поглощают в видимой части спектра, поэтому марганец (II) окисляют до перманганат-иона периодатом калия:

Перманганат-ион поглощает при 525-530 нм. Определению мешает хлорид-ион.

Аппаратура, реактивы и материалы.

  1. Фотоэлектроколориметр.

  2. Кюветы с толщиной слоя 1-3 см.

  3. Стандартный раствор марганца 0,1 мг мл 1.

  4. Периодат калия, сухой.

  5. Фосфорная кислота, концентрированная;

  6. Серная кислота, 3М раствор.

Ход анализа. Для построения градуировочного графика в пять конических колб вместимостью 100 мл вводят по 30 мл воды, стандартный раствор марганца (0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 0,7 мг). Добавляют 6 мл серной кислоты, 2 мл фосфорной кислоты и 0,3 г периодат калия. Нагревают растворы до кипения и выдерживают 5 мин, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Измеряют оптическую плотность А на фотоэлектроколориметре при 520 нм.

Для определения марганца 30 мл анализируемого раствора, содержащего 0,05-0,7 мг и не содержащего хлоридов, помещают в коническую колбу и проводят все операции.

^ 2.2.7. Определение фосфора

Сущность метода. Фосфор в кислой среде образует с молибдат-ионом и вандат-ионом смешанную молибденованадфосфорную гетерополикислоту состава оранжевого цвета, при 400 нм . Окраска развивается во времени.

Аппаратура, реактивы и материалы.

  1. Фотоэлектроколориметр.

  2. Кюветы с толщиной слоя 1-3 см.

  3. Стандартный раствор фосфора, 0,1 мг мл-1, готовят растворением навески 0,439 г (х.ч.) в 1л дистиллированной воды.

  4. Молибденованадиевый реагент готовят следующим образом: 40 г молибдата аммония растворяют при нагревании до 50-60oС в 400 мл воды и добавляют 8 мл (конц.) (раствор I); 1,2 г растворяют при нагревании до 50-60oС в 200 мл воды и добавляют 200 мл разведенной 1:3 (раствор II); смешивают оба раствора и добавляют 100 мл (конц.), разведенной 1:2.

^ Ход анализа. Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью 50 мл вводят по 20 мл дистиллированной воды, стандартный раствор фосфора (0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг). Добавляют 1 мл азотной кислоты, 5 мл молибденованадиевого реагента, выдерживают 3-5 мин, разбавляют водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность А при 420 нм относительно раствора холостого опыта, который готовят по той же методике, но без добавления раствора фосфора.

Для определения фосфора 20 мл анализируемого раствора помещают в колбу на 50 мл и проводят все указанные операции.

^ 2.2.8. Определение нитратов в почвах

Сущность метода. Реакцию Грисса с успехом используют для определения малых количеств нитратов, нитритов, солей аммония. Нитраты предварительно восстанавливают, а амины окисляют до нитрата, который принимает участие в реакции диазотирования аминов. Поэтому реакция специфична, поскольку диазотирование протекает только в присутствии нитрит-иона.

Нитраты из почв извлекают раствором хлорида калия и восстанавливают гидразином. Для ускорения восстановления применяют соли меди. В качестве диазосоставляющей используют сульфаниловую кислоту (или сульфаниламид), в качестве азосоставляющей – 1 нафтиламин.

Далее приведена методика определения нитратов в почвах, рекомендуемая ГОСТ 26488-85 (01.07.86-01.07.96).

Аппаратура, реактивы и материалы.

  1. Фотоэлектроколориметр.

  2. Кюветы с толщиной слоя 1-3 см.

  3. Стандартный раствор нитратов калия, 0,125 мг мл-1 (0,903 г высушенного при 100-105oС растворяют в 1 л 1М раствора хлорида калия).

  4. Реагент Грисса готовят следующим образом: (раствор I) – в колбу вместимостью 1 л помещают 500 мл воды, 100 мл (конц.), 5 г сульфаниламида и 1 г нафтиламина, встряхивают смесь до полного растворения и разбавляют до метки водой; раствор хранят в склянке из оранжевого стекла не более 3 мес; (раствор II) – в колбу вместимостью 1 л помещают 250 мл раствора 1 и 0,2 г ЭДТА, разбавляют до метки водой (раствор готовят в день определения).

  5. Сульфат меди. 0,25%-ный раствор (27,5 г растворяют в 1 л воды, хранят не более 3 мес.).

  6. Пирофосфат натрия 0,5%-ный (5 г и 8 г растворяют в 1 л воды, хранят не более 3 мес).

  7. Хлорид калия, 1М раствор.

^ Ход анализа. Для построения градуировочного графика в восемь мерных колб вместимостью 250 мл помещают стандартный раствор нитрата калия, что соответствует содержанию азота (0, 1, 2, 3, 4, 6, 8, 10, 12 мг·мл-1) или в пересчете на массовую долю азота в почве (0, 2, 5, 5, 10, 15, 20, 25, 30 мкг на 1г почвы). Разбавляют до метки водой. В конические колбы вместимостью 200 мл помещают по 5 мл каждого из приготовленных растворов, добавляют 10 мл раствора пирофосфата натрия и 10 мл раствора II и снова перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность A при 545 нм относительно раствора градуировочного графика, не содержащего нитрат калия (первый раствор ряда).

Для определения нитрата в почве навеску встряхивают с раствором хлорида калия, отфильтровывают и отбирают в коническую колбу 5 мл фильтрата. Далее проводят все указанные операции. Если значение А выходит за пределы градуировочного графика, разбавляют фильтрат в несколько раз раствором хлорида калия.

Работа 2.2.9. Определение микро количеств железа при помощи

о-фенантролина

Сущность метода. Определение основано на образовании оранжево-красного цвета комплексного иона.

Приготавливают исследуемый и стандартные окрашенные растворы с о-фенантролином и измеряют их оптические плотности по отношению к раствору сравнения на фотоколориметре с синим светофильтром. Неизвестную концентрацию ионов железа определяют методом сравнения по следующим формулам:



Здесь и - концентрации стандартных растворов железа; и - оптические плотности этих растворов (причем и ).

В интервале концентраций железа 2-40 мкг/мл соблюдается прямолинейная зависимость между оптической плотностью и концентрацией раствора.

Аппаратура, реактивы и материалы.

  1. Фотоэлектроколориметр.

  2. Кюветы с толщиной слоя 1-2 см.

  3. Солянокислый гидроксиламин, 10% раствор.

  4. Ацетат натрия, 0,2М раствор.

  5. О-Фенантролин, 0,5% водный раствор моногидрата (растворяют в воде при нагревании).

  6. Стандартный раствор соли железа, содержащий 0,1 мг/мл железа.

Ход анализа. В мерную колбу на 25 мл помещают 20 мл раствора, содержащего 0,05-1,00 мг железа, добавляют 0,5 мл 10% раствора солянокислого гидроксиламина. В другой колбе с помощью универсальной индикаторной бумаги определяют объем ацетата натрия, необходимый для того, чтобы довести значение рН до 4-6 в 20 мл исследуемого раствора. Найденный объем ацетата натрия добавляют к анализируемому раствору, прибавляют 1 мл 0,5% раствора о-фенантролина и доводят объем водой до 25 мл. Через 10 мин раствор фотометрируют на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 5 см. Одновременно в мерных колбах на 25 мл аналогично приготавливают два стандартных раствора так, чтобы оптическая плотность одного из них была немного меньше оптической плотности исследуемого раствора, а оптическая плотность другого, наоборот, немного больше.

Раствором сравнения служит раствор, содержащий все реактивы, кроме соединений железа.

Примечание. Алюминий, медь, хлориды и сульфаты при концентрациях до 10 мг/л определению железа не мешают.

^ III. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Выполнение работ

1. Устройство спектрофотометра СФ-16.

Литература: Техническое описание и инструкция по эксплуатации.

2. Работа на установке (согласно инструкции).

3. Задание. Измерение спектров поглощения аминокислот в свободном состоянии.

Спектры поглощения аминокислот расположены в УФ –области; в видимой области аминокислотные остатки не поглощают. В ближнем ультрафиолетовом диапазоне спектра поглощением обладают лишь некоторые из аминокислот. Среди них – ароматические: триптофан, тирозин, фенилаланин, имеющие кроме основного максимума –поглощение в дальнем УФ диапазоне спектра (210-220 нм), второй, специфический для каждой из аминокислот, максимум поглощения в области 210-280 нм.

Аминокислоты в свободном состоянии содержат свободные карбоксильные и аминогруппы, в связи, с чем их спектры поглощения могут меняться при изменении рН среды.

Измерить спектр поглощения триптофана, фенилаланина или тирозина в растворителях, указанных в таблице 3.1.

Таблица 3.1. Условия измерения спектров поглощения аминокислот

АминокислотаКонцентрация, мг/млРастворительТриптофан0,0147Н2О рН=7Н2SO45 м13 мТирозин0,053Н2О рН=7HCl 0,1НNaOH 0,1НФенилаланин0,352Н2О рН=7HCl 0,1НNaOH 0,1НИзмерив, спектры по заданным концентрациям и измеренным величинам оптической плотности рассчитать коэффициенты молярной экстинкции аминокислот при рН=7 для 250 и 280 нм.

Инструкция по эксплуатации СФ-16

  1. Подготовка к работе.

Подключить спектрофотометр к стабилизатору при помощи шлангов. Заземлить стабилизатор.

Установить рукоятку (82) в положении ВЫКЛ.

Повернуть рукоятку (81) против часовой стрелки до упора.

Установить в рабочее положение фотоэлемент и источник измерения, соответствующие спектральному диапазону измерений.

Включить тумблером (83) в цепь стабилизатора нужную лампу.

Закрыть фотоэлемент, поставив рукоятку (60) шторки переключателя в положение ЗАКРЫТО, и установить ширину щели примерно 0,1 мм.

Включить стабилизатор в сеть при помощи шланга.

При работе с лампой накаливания поставить рукоятку (82) в положение НАКАЛ и нажать кнопку (84); после того как прогреется нить накала, и ток стабилизатора установится, рукоятку (82) поставить в положение ЛАМПА НАКАЛА.

При работе с дейтериевой или ртутной лампой поставить рукоятку (82) в положение НАКАЛ и повернуть рукоятку (81) по часовой стрелке до упора. После двухминутного прогрева нажать кнопку (84) и повернуть рукоятку (81) против часовой стрелки на 90o, снизить ток накала.

Стабильная работа спектрофотометра обеспечивается через 1 час после его включения.

Выключение спектрофотометра производится в обратном порядке.

Для включения лампы накаливания после дейтериевой лампы переключить тумблер (83) в положение ЛАМПА НАКАЛИВАНИЯ. После двухминутного прогрева нити накала лампы рукоятку (82) поставить в положение ЛАМПА НАКАЛИВАНИЯ.

Для включения после лампы накаливания дейтериевой или ртутной лампы нужно выключить спектрофотометр, а затем включить, как указано выше.

Порядок работы

Поставить рукоятку (71) в одно из положений “1”, “2”, “3”, “4”, а рукоятку (72) – в среднее положение.

Установить требуемую длину волны, вращая рукоятку (21) в сторону увеличения длины волн. Если при этом шкала повернется на большую величину, то следует возвратить её назад на 3-5 нм и снова подвести к требуемому делению.

Поставить рукоятку (69) в положение ВЫКЛ. Скомпенсировать темновой ток фотоэлемента грубой и плавной регулировками темнового тока (рукоятки 70 и 58).

Открыть фотоэлемент, поставив рукоятку (60) шторки- переключателя в положение ОТКР.

Установить стрелку миллиамперметра на центральном штрихе шкалы, вращая рукоятку (24) механизма измерения ширины щели.

Установить в рабочее положение измеряемый образец, перемещая каретку рукояткой (48).

Установить рукоятку (69) в положении “1”.

Установить стрелку миллиамперметра на центральный штрих шкалы, поворачивая движок отчетного потенциометра рукояткой (68), и снять отсчет по шкале оптической плотности “D”.

Вывести измеряемый образец и ввести контрольный образец в поток излучения, установить рукоятку (69) в положение ВЫКЛ, при этом стрелка миллиамперметра должна оставаться на центральном штрихе. (Если стрелка миллиамперметра, заметно отклонилась, проверить измерения). Измерение рекомендуется производить до 3-5 раз. За истинный отсчет принимается среднее из 3-5 измерений.

Практические замечания

Перед началом измерений кюветы должны быть тщательно промыты в щелочном растворе, а затем протерты чистой ватой, намотанной на деревянную палочку и смоченной смесью, состоящей из 85 частей эфира и 15 частей спирта.

При длине волны 635 нм производится смена фотоэлементов.
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   13

Похожие рефераты:

Методика экономических исследований
Колеснев В. И. Практикум по экономико-математическим методам и моделям : учеб пособие/ В. И. Колеснев; уо "Белорусская государственная...
Практикум " Показательные и логарифмические уравнения ". 11 класс Цели
Цели: систематизировать знания обучающихся по методам решения показательных и логарифмических уравнений; обобщить изученный материал;...
Практикум по спортивной психологии Санкт-Петербург
...
Практикум по общей, экспериментальной и прикладной психологии серия «Практикум по психологии»
Учеб пособие/В. Д. Балин, В. К. Гайда, В. К. Горбачевский и др., Под общей ред. А. А. Крылова, с а. Маничева. – Спб: Питер, 2000....
Практикум по гештальттерапии петербург
Фредерик С. Перлз, Пауль Гудмен, Ральф Хефферлин практикум по гештальттерапии: пер с англ
Практикум по биомеханике
Практикум по биомеханике / Н. Б. Сотский, В. Ю. Екимов, В. К. Пономаренко; Бел гос ун-т физ культуры. — Мн.: Бгуфк, 2012. — с
Лекций: 34 Практических: 34 Лабораторных : 0 przi. 8 Практикум по...
Практикум по информатике. А. В. Могилев, Н. И. Пак, Е. К. Хеннер. М, «Ауадемия», 2001
Задача повышения профессионализма управленческих кадров, формирование...
Важная роль в данном процессе принадлежит методам активного обучения (мао), среди которых центральное место занимает деловая игра...
Задача повышения профессионализма управленческих кадров, формирование...
Важная роль в данном процессе принадлежит методам активного обучения (мао), среди которых центральное место занимает деловая игра...
Практикум для студентов специальностей 1-36 01 01 «Технология машиностроения»
Практикум содержит планы занятий, практические задания, контрольные вопросы по темам курса, тестовые задания, темы рефератов

Вы можете разместить ссылку на наш сайт:
Школьные материалы


При копировании материала укажите ссылку © 2013
контакты
referatdb.ru
referatdb.ru
Рефераты ДатаБаза